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直读光谱仪使用方法介绍

作者:河北耀扬电子    来源:www.hbyydz.com    时间:2020-03-02

直读光谱仪使用方法介绍

直读光谱仪是一种常用的分析仪器,在工业、电子、机械、石化、电力等领域中都有应用。用户在使用直读光谱仪过程中对于一些基本使用知识是需要掌握的,今天小编为大家总结了一下直读光谱仪基本使用知识,希望可以帮助大家更好的使用直读光谱仪。

1、怎样选择合适的分析谱线?

元素的分析线多为其灵敏线,应选择自吸小、展宽较小、无其他元素干扰等特点的谱线。对于不同的基体,同一元素的分析线可能不同;即使同一基体的同一 元素,在低含量段和高含量段的分析线也会不同。多道式光谱仪受PMT排布的限制,一般最多只能测量60多条谱线,在谱线的选择上很难根据基体、含量和干扰 情况做最优化的配置,如Si的分析线一般只提供一条;而全谱型光谱仪一次采集即可获得上万条谱线,谱线选择更为灵活。如,在低合金钢中,Si的分析线选 288.16,可以使探测限更低;在不锈钢中Si288.16干扰严重,Si251.16更适合;在铝硅铸造合金中,Si的含量较高,Si390.55更 合适。

注意:同一元素在不同基体中的最佳分析线可能不一致,一般按照《分析化学实验室手册》或相关国家标准上的推荐来设置,若推荐谱线不合适,可选择火花强度适宜,无自吸和自蚀的锐线。

2、光电直读光谱仪的验收指标有哪些?

直读光谱仪的验收指标可参考《JJG768-2005 发射光谱仪检定规程》,最主要的是直读光谱仪的重复性和稳定性。

其中,重复性反应仪器的基本性能及误差影响,是最主要的验收指标。重复性良好,说明数据波动较小,具备准确测定的能力。如果数据重复性不好,数据之间相差较大,就无法确定哪一个数据更可靠,也就无法完成准确的测量。

稳定性是测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力,衡量仪器一段时间内测量结果的波动性,决定了仪器的校准周期,稳定性好可以适当延长校准时间,降低仪器的使用成本。

很多人在验收过程中,仅关注准确度,这种认识是片面的。直读光谱仪的定量方法属于参照法,即需要一系列的标样来制定工作曲线作为参照标准,再通过对 比待测元素的强度,计算出元素含量。由于标样和实际样品存在差异,测量结果势必有一定的偏差,但这种偏差可以通过控样来修正。因此,测量结果的准确度除了 与仪器有关外,还与控样的质量有密切的关系,只有重复性和稳定性才直接体现仪器性能的好坏。

3、如何对谱线进行校正?

由于外界环境变化、仪器设施改动和时间累积等原因,谱线会发生漂移,此时可利用光谱校正标样对仪器进行校正,光谱校正标样属于仪器的配套产品,在使 用过程中应当节约,尽量不要用作其他用途。当光谱校正标样使用完以后,请联系仪器维护工程师,不建议自行购买。一般校正的方法如下:

全谱型:只需激发单块标样,即可通过软件算法自动完成所有谱线的校正。

多道型:通过描迹完成校正,校正时需激发一组标样才能完成所有通道的校正,如果仪器各通道的漂移不一致,单纯的描迹无法完成校正,需要通过调整出射狭缝位置或折射镜角度,来校正谱线的变化,此操作需要专业的维修工程师才能完成。

4、为什么要扣除光谱背景?

若标准样品和被测样品的背景不一致时,容易引起测量误差;背景强度过大时,严重影响低含量元素的测定,同时造成仪器检出限过高。因而,扣除背景有利于提高分析结果的稳定性和准确度,提升仪器灵敏度和检出限。

多道型直读光谱仪测量的是各通道出缝宽度内的光强累加值,无法区分背景强度和谱线强度,测量精度受到背景强度的影响。

全谱型直读光谱仪可以获得每条谱线的轮廓信息,因此可结合背景校正技术,正确区分背景和谱线,有效提高测量精度。

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